在RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP、DIBP)檢測(cè)中，高效液相色譜儀(HPLC)的分離效果直接受流動(dòng)相組成影響。優(yōu)化流動(dòng)相是提升分離度、縮短分析時(shí)間的關(guān)鍵。
鄰苯為弱極性化合物，通常采用反相色譜柱(C18)，流動(dòng)相由水相(A)與有機(jī)相(B)組成。常用有機(jī)相比例為甲醇或乙腈。研究表明，乙腈體系比甲醇具有更低粘度和更高洗脫強(qiáng)度，可獲得更尖銳峰形和更好分離度，尤其對(duì)結(jié)構(gòu)相近的DBP與DIBP。典型梯度程序：初始60%乙腈，5分鐘內(nèi)升至90%，保持3分鐘洗脫。
緩沖鹽的添加亦不可忽視。加入5–10 mM乙酸銨可抑制鄰苯在硅膠表面的次級(jí)相互作用，減少拖尾，提升峰對(duì)稱(chēng)性。但濃度過(guò)高易堵塞系統(tǒng)，且需使用質(zhì)譜兼容鹽類(lèi)。
此外，pH控制影響不大(鄰苯無(wú)電離基團(tuán))，但水相純度至關(guān)重要——雜質(zhì)可能干擾低濃度目標(biāo)物檢測(cè)。建議使用HPLC級(jí)溶劑，并在線(xiàn)脫氣。
實(shí)驗(yàn)表明，將甲醇替換為乙腈后，四種鄰苯的分離度(Rs)從1.2提升至1.8以上，全部滿(mǎn)足IEC 62321-8:2017要求(Rs≥1.5)。同時(shí)，優(yōu)化后的梯度可將分析時(shí)間從15分鐘壓縮至8分鐘，顯著提升通量。
綜上，流動(dòng)相選擇需綜合考慮分離效率、系統(tǒng)壓力、檢測(cè)靈敏度及法規(guī)符合性，通過(guò)系統(tǒng)性梯度試驗(yàn)確定較佳配比。
